Chemia analityczna zajmuje się badaniem eksperymentalnych metod określania składu substancji. Określenie składu substancji obejmuje określenie charakteru składników, z których składa się badana substancja, oraz ustalenie stosunków ilościowych tych składników.

Najpierw ustala się skład jakościowy badanego obiektu, tj. rozwiązać pytanie, z czego się składa, a następnie przystąpić do określenia składu ilościowego, tj. dowiedz się, w jakich proporcjach ilościowych znajdują się znalezione składniki w przedmiocie badań.

Analiza jakościowa substancje mogą być przeprowadzane metodami chemicznymi, fizycznymi, fizykochemicznymi.

Chemiczne metody analizy opierają się na wykorzystaniu charakterystycznych reakcji chemicznych do określenia składu analitu.

Analiza chemiczna substancji odbywa się na dwa sposoby: „na sucho” lub „na mokro”. Analiza sucha- są to reakcje chemiczne, które zachodzą z substancjami podczas żarzenia, stapiania i barwienia płomienia.

Analiza mokra to reakcje chemiczne zachodzące w roztworach elektrolitów. Analit jest wstępnie rozpuszczony w wodzie lub innych rozpuszczalnikach. W zależności od masy lub objętości substancji pobranej do analizy, metody makro-, pół-mikro- i mikro odróżnia się od stosowanej techniki.

makrometoda. Do analizy pobrać 1-2 ml roztworu zawierającego co najmniej 0,1 g substancji i dodać co najmniej 1 ml roztworu odczynnika. Reakcje przeprowadza się w probówce, osad oddziela się przez filtrację. Osad na filtrze jest wypłukiwany z zanieczyszczeń.

Metoda półmikro. Do analizy pobiera się 10-20 razy mniej substancji (do 0,01 g). Ponieważ ta metoda działa z niewielkimi ilościami substancji, stosuje się mikroprobówki, zegarki lub szkiełka. Odwirowanie służy do oddzielenia osadu od roztworu.

Mikrometoda. Podczas wykonywania analizy tą metodą pobiera się jedną lub dwie krople roztworu, a sucha masa mieści się w granicach 0,001 g. Typowe reakcje przeprowadza się na szkiełku zegarkowym lub płytce porcelanowej.

Podczas przeprowadzania analizy stosuje się następujące operacje: ogrzewanie i odparowywanie, wytrącanie, wirowanie, sprawdzanie kompletności wytrącania, oddzielanie roztworu (wirówki) od osadu, płukanie i rozpuszczanie osadu.

Ogrzewanie roztwory można przeprowadzać bezpośrednio za pomocą płomienia palnika gazowego, na siatce azbestowej lub w łaźni wodnej. Niewielką ilość roztworu podgrzewa się do temperatury nie przekraczającej 100°C w łaźni wodnej, w której woda powinna się równomiernie zagotować.

Do stężenie roztwory stosuje się w kąpieli wodnej. Odparowanie roztwór do suchej pozostałości przeprowadza się w porcelanowych filiżankach lub tyglach, podgrzewając je na siatce azbestowej. Jeśli sucha pozostałość po odparowaniu musi zostać wyprażona w celu usunięcia lotnych soli, to tygiel umieszcza się na porcelanowym trójkącie i ogrzewa płomieniem palnika gazowego.

Opad atmosferyczny. Reakcja strącania odbywa się w kolbach stożkowych lub cylindrycznych probówkach. Do roztworu testowego dodaje się za pomocą pipety środek strącający. Środek strącający jest pobierany w nadmiarze. Mieszaninę dokładnie miesza się szklanym prętem i pociera o wewnętrzne ścianki probówki, co przyspiesza proces tworzenia się osadu. Opady są często przeprowadzane z gorących roztworów.

Wirowanie. Osad oddziela się od roztworu przez odwirowanie przy użyciu wirówki ręcznej lub elektrycznej. Probówkę z roztworem i osadem umieszcza się w tulei. Wirówka musi być ładowana równomiernie. Przy szybkim obrocie siła odśrodkowa wyrzuca cząsteczki osadu na dno i zagęszcza je, a roztwór (wirówka) staje się przezroczysty. Czas rotacji wynosi od 30 s do kilku minut.

Sprawdzenie kompletności sedymentacji. Probówkę ostrożnie wyjmuje się z wirówki i wzdłuż ścianki dodaje się 1-2 krople osadu do klarownego roztworu. Jeśli roztwór nie zmętnieje, wytrącanie jest zakończone. W przypadku zaobserwowania zmętnienia roztworu do probówki dodaje się osad, zawartość miesza się, podgrzewa i ponownie odwirowuje, po czym powtarza się kontrolę kompletności wytrącania.

Oddzielenie roztworu (odwirowanie) od osadu. Po upewnieniu się, że wytrącanie zostało zakończone, roztwór oddziela się od osadu. Roztwór oddziela się od osadu za pomocą pipety kroplowej. Pipetę zamyka się palcem wskazującym i ostrożnie wyjmuje z probówki. Jeśli wybrany roztwór jest potrzebny do analizy, przenosi się go do czystej probówki. W celu całkowitego oddzielenia operację powtarza się kilka razy. Podczas wirowania osad może ściśle osiąść na dnie probówki, następnie roztwór jest oddzielany przez dekantację (ostrożnie odsączany).

Mycie osadów. Osad (jeśli jest badany) musi być dobrze wypłukany; w tym celu dodaje się płyn myjący, najczęściej wodę destylowaną. Zawartość dokładnie miesza się szklanym prętem i odwirowuje, a następnie oddziela się ciecz myjącą. Czasami w pracy ta operacja powtarza się 2-3 razy.

Rozpuszczenie osadu. Aby rozpuścić osad, dodaj rozpuszczalnik do probówki, mieszając szklaną pałeczką. Często rozpuszczanie osadu odbywa się przez ogrzewanie w łaźni wodnej.

Do określenia skład ilościowy substancja lub produkt są wykorzystywane w reakcjach neutralizacji, strącania, utleniania - redukcji, kompleksowania. Ilość substancji można określić na podstawie jej masy lub objętości roztworu zużytego na interakcję z nią, a także współczynnika załamania światła roztworu, jego przewodności elektrycznej lub intensywności koloru itp.

W zależności od ilości substancji pobranej do badania, analityczne metody analizy ilościowej klasyfikuje się następująco: makroanaliza - 1-10 g ciała stałego, 10-100 ml analizowanego roztworu; półmikroanaliza - 0,05-0,5 ciała stałego, 1-10 ml analizowanego roztworu; mikroanaliza - 0,001-1-10 - 4 g ciała stałego, 0,1-1 * 10 - 4 ml analizowanego roztworu. W praktyce towarowej często stosuje się metody grawimetryczne (wagowe) i miareczkowe (wolumetryczne).

Analiza grawimetryczna (masowa)- jedna z metod analizy ilościowej, która pozwala określić skład analitu poprzez pomiar masy. Pomiar masy (ważenie) odbywa się na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0002 g. Metoda ta jest często stosowana w laboratoriach spożywczych do oznaczania wilgotności, zawartości popiołu, zawartości poszczególnych pierwiastków czy związków. Analizę można przeprowadzić na jeden z poniższych sposobów.

1. Składnik, który ma być oznaczony, jest ilościowo (jak najdokładniej) wyizolowany z substancji badanej i zważony. W ten sposób określa się zawartość popiołu w produktach. Wyjściowy produkt zważony na wadze analitycznej jest spalany, powstały popiół zostaje doprowadzony do stałej masy (kalcynowany aż masa przestanie się zmieniać) i zważony.

Zawartość popiołu w produkcie x (%) oblicza się według wzoru

gdzie B jest masą popiołu kalcynowanego, g;

A - początkowa próbka produktu, gr.

2. Analizowany składnik jest całkowicie usuwany z próbki substancji wyjściowej, a pozostałość jest ważona. W ten sposób określa się zawartość wilgoci w produktach, podczas gdy próbka materiału wyjściowego jest suszona w piecu do stałej masy.

Wilgotność produktu x (%) jest obliczana według wzoru

gdzie A jest początkową próbką produktu, g;

B to masa próbki po wysuszeniu, g.

Analiza objętościowa- metoda analizy ilościowej, w której pożądaną substancję określa objętość odczynnika o dokładnie znanym stężeniu, zużyta na reakcję z tą substancją.

Przy oznaczaniu metodą wolumetryczną odczynnik o dokładnie znanym stężeniu dodaje się małymi porcjami (kroplami) do znanej objętości roztworu analitu, aż jego ilość będzie równa ilości analitu. Roztwór odczynnika o dokładnie znanym stężeniu nazywany jest roztworem miareczkowanym, roboczym lub standardowym.

Proces powolnego dodawania miareczkowanego roztworu do roztworu analitu nazywa się miareczkowaniem. Moment, w którym ilość miareczkowanego roztworu jest równa ilości analitu, nazywany jest punktem równoważnikowym lub teoretycznym punktem końcowym miareczkowania. Aby określić punkt równoważnikowy, stosuje się wskaźniki, które w jego pobliżu ulegają widocznym zmianom, wyrażonym zmianą koloru roztworu, pojawieniem się zmętnienia lub opadów.

Najważniejsze warunki prawidłowego przeprowadzenia wolumetrycznych oznaczeń analitycznych: 1) umiejętność dokładnego pomiaru objętości roztworów; 2) dostępność roztworów wzorcowych o dokładnie znanym stężeniu; 3) umiejętność dokładnego określenia momentu zakończenia reakcji (prawidłowy dobór wskaźnika).

W zależności od reakcji, na której opiera się definicja, rozróżnia się następujące rodzaje metody wolumetrycznej:

metoda neutralizacji

· metoda oksydacyjno-redukcyjna

metoda strącania i kompleksowania.

U źródła metoda neutralizacji leży reakcja interakcji między jonami H + i OH -. Metoda służy do oznaczania kwasów, zasad i soli (które reagują z kwasami lub zasadami) w roztworze. Do oznaczania kwasów stosuje się miareczkowane roztwory zasad KOH lub NaOH, do oznaczania zasad stosuje się roztwory kwasów HC1, H2SO4.

Aby określić zawartość np. kwasu w roztworze, objętość roztworu kwasu dokładnie odmierzoną pipetą w obecności wskaźnika miareczkuje się roztworem alkalicznym o dokładnie znanym stężeniu. Punkt równoważnikowy jest określany przez zmianę koloru wskaźnika. Na podstawie objętości zasad użytych do miareczkowania oblicza się zawartość kwasu w roztworze.

metoda utlenianie - redukcja opiera się na reakcjach redoks zachodzących między roztworem wzorcowym a analitem. Jeżeli roztwór wzorcowy zawiera czynnik utleniający (czynnik redukujący), to analit musi zawierać odpowiedni czynnik redukujący (czynnik utleniający). Metoda redoks dzieli się, w zależności od użytego roztworu wzorcowego, na metodę permanganatometrii, metodę jodometrii itp.

W sercu metody zeznanie to reakcje, którym towarzyszy strącanie. W przeciwieństwie do metody grawimetrycznej osad nie jest tutaj przetwarzany, masę badanej substancji określa objętość odczynnika zużytego w reakcji strącania.

Klasyfikacja metod analizy ilościowej. Główne etapy analizy ilościowej

Analiza ilościowa- zestaw metod chemii analitycznej, których zadaniem jest określenie ilościowej zawartości poszczególnych składników w badanej substancji.

W zależności od przedmiotu badań rozróżnia się analizę nieorganiczną i organiczną. Z kolei dzielą się na: Analiza elementarna, którego zadaniem jest ustalenie, ile elementów zawiera analizowany obiekt, on molekularny oraz funkcjonalny analizy dające odpowiedź na ilościową zawartość rodników, związków, a także grup funkcyjnych atomów w analizowanym obiekcie.

Metody analizy ilościowej dzielą się na chemiczny, fizyczne i chemiczne oraz fizyczny. Klasyczne chemiczne metody analizy ilościowej obejmują: grawimetryczny oraz Analiza objętościowa.

Obok klasycznych metod chemicznych szeroko stosowane są metody fizyczne i fizykochemiczne (instrumentalne) oparte na pomiarach właściwości optycznych, elektrycznych, adsorpcyjnych, katalitycznych i innych analizowanych substancji, w zależności od ich ilości (stężenia). Zazwyczaj metody te dzielą się na następujące grupy: elektrochemiczny(konduktometria, polarografia, potencjometria itp.); widmowy, lub optyczny(analiza widmowa emisji i absorpcji, fotometria, analiza luminescencyjna itp.); prześwietlenie; chromatograficzny; radiometryczny; spektrometria mas. Wymienione metody, gorsze od chemicznych pod względem dokładności, znacznie przewyższają je pod względem czułości, selektywności i szybkości wykonania.

Na tym kursie będą brane pod uwagę tylko klasyczne chemiczne metody analizy ilościowej.

Analiza grawimetryczna opiera się na dokładnym pomiarze masy analitu w jego czystej postaci lub w postaci jego związku. Analiza objętości obejmuje miareczkowa analiza wolumetryczna- metody pomiaru objętości roztworu odczynnika o dokładnie znanym stężeniu zużytego w reakcji z analitem, oraz analiza objętościowa gazu- metody pomiaru objętości analizowanych produktów gazowych.

W trakcie analizy ilościowej można wyróżnić następujące główne etapy.

1. Pobieranie próbek, uśrednianie i pobieranie próbek. Próbkowanie często określa ogólny błąd analizy i sprawia, że ​​stosowanie metod o wysokiej precyzji nie ma sensu. Celem pobierania próbek jest uzyskanie stosunkowo niewielkiej ilości substancji wyjściowej, w której zawartość ilościowa wszystkich składników powinna być równa ich zawartości ilościowej w całej masie badanej substancji. Próbka pierwotna pobierana jest bezpośrednio z analizowanego obiektu poprzez połączenie wymaganej liczby próbek pierwotnych. Metody pobierania próbek są determinowane przez następujące czynniki: stan skupienia analizowanego obiektu (gaz, ciecz, ciało stałe); niejednorodność analizowanego materiału; wymagana dokładność w ocenie zawartości składnika w całej masie analizowanego obiektu (składnik fizjologicznie czynny w leku jest dokładniejszy niż składnik w rudzie dla oceny opłacalności złoża), możliwość zmiany składu obiektu w czasie. Materiały płynne i gazowe są na ogół jednorodne, a ich próbki są już uśrednione. Materiały stałe są niejednorodne pod względem objętości, dlatego do ich analizy części substancji pobiera się z różnych stref badanego materiału. Próbka pierwotna jest dość duża - zwykle 1-50 kg, a dla niektórych obiektów (na przykład rudy) wynosi 0,5-5 ton.

Z próbki pierwotnej, zmniejszając ją, pobierają średnia (reprezentatywna) próba(zwykle od 25 g do 1 kg). Aby to zrobić, próbka pierwotna jest kruszona, mieszana i uśredniana w składzie, na przykład ćwiartowanie. Podczas ćwiartowania rozdrobniony materiał jest rozsypywany w równej warstwie w postaci kwadratu (lub koła), podzielonego na cztery sektory, zawartość dwóch przeciwległych sektorów jest odrzucana, a pozostałe dwa są ze sobą łączone. Operację ćwiartowania powtarza się wielokrotnie, aż do uzyskania wymaganej ilości średniej próbki.

Z otrzymanego w ten sposób jednorodnego materiału pobierane są próbki do analizy, jedna część jest zachowywana do ewentualnych analiz arbitrażowych ( próbka kontrolna), druga służy bezpośrednio do analizy ( analizowana próbka).

Część analizowanej próbki o masie dokładnie odmierzonej na wadze analitycznej nazywa się zawias. Próbka do analizy musi być wystarczająco duża, aby uzyskać kilka próbek.

2. Rozkład (otwarcie) próbki. Etap ten polega na doprowadzeniu badanej próbki do dogodnego do analizy stanu skupienia lub związku. Aby przenieść próbkę do roztworu metodami chemicznymi, poddaje się ją bezpośrednio działaniu ciekłych rozpuszczalników (woda, kwasy, zasady) lub po zniszczeniu próbki (przez kalcynację, spalanie, stapianie lub spiekanie) przekształca się w związki, które mogą się rozpuszczać.

3. Separacja, izolacja oznaczanego składnika i jego stężenie. Ponieważ większość metod analitycznych nie jest wystarczająco selektywna, metody służą do oddzielenia analizowanej mieszaniny lub wyizolowania z niej analitu. W przypadku, gdy stężenie analitu jest mniejsze niż granica wykrywalności tej metody lub niższa niż dolna granica jego zakresu roboczego, wówczas stosuje się stężenie analitu. Używany do separacji, izolacji i koncentracji chemiczny(maskowanie, opady i współstrącanie), fizyczny(metody odparowywania: destylacja, destylacja (destylacja), sublimacja (sublimacja) itp.) oraz fizyczne i chemiczne metody (ekstrakcja, sorpcja, wymiana jonowa, chromatografia i różne metody elektrochemiczne, takie jak elektroliza, elektroforeza, elektrodializa itp.).

4. Przeprowadzanie kwantyfikacji. Wszystkie wstępne etapy analizy powinny zapewnić uzyskanie podczas analizy wiarygodnego wyniku. Wybór metody analizy powinien opierać się na takich czynnikach jak szybkość, wygoda, poprawność, dostępność odpowiedniego sprzętu, liczba analiz, wielkość analizowanej próbki, zawartość analitu. Porównując czułość różnych metod i oceniając przybliżoną zawartość składnika w próbce, chemik wybiera tę lub inną metodę analizy. Na przykład do oznaczania sodu w skałach krzemianowych stosuje się metodę grawimetryczną, która umożliwia oznaczenie miligramów i większych ilości sodu; do oznaczania mikrogramowych ilości tego samego pierwiastka w roślinach i obiektach biologicznych – metoda fotometrii płomieniowej; do oznaczania sodu w wodzie o wysokiej czystości (ilości nano- i pikogramowe) - metoda spektroskopii laserowej.

5. Obliczanie wyników analiz i ocena wyników pomiarów- końcowy etap procesu analitycznego. Po obliczeniu wyników analizy istotna jest ocena ich wiarygodności z uwzględnieniem poprawności zastosowanej metody oraz statystycznego przetwarzania danych liczbowych.

pytania testowe

1. Jaki jest cel analizy ilościowej?

2. Wymień metody analizy ilościowej.

3. Co to jest analiza grawimetryczna?

4. Jaka jest istota analizy miareczkowej?

5. Wymień główne etapy analizy i opisz je.

6. Jak pobierana jest średnia próbka? Co to jest ćwiartowanie próbki?

7. Co to jest haczyk?

8. Jakie metody są stosowane do otwierania próbki i izolowania z niej analitu?

1. Wasiliew W.P. Chemia analityczna. Książka. 1. Miareczkowe i grawimetryczne metody analizy. - M.: Drop, 2005. - S. 16 - 24.

S.B. Denisova, O.I. Michajłenko

Są to metody grawimetryczne i miareczkowe. Chociaż stopniowo ustępują one metodom instrumentalnym, ich dokładność pozostaje niezrównana: ich błąd względny wynosi mniej niż 0,2%, a instrumentalne 2-5%. Pozostają standardem w ocenie poprawności wyników innych metod. Główne zastosowanie: precyzyjne oznaczanie dużych i średnich ilości substancji.

metoda grawimetryczna polega na wyodrębnieniu substancji w jej czystej postaci i jej zważeniu. Najczęściej izolację przeprowadza się przez opady. Osad powinien być praktycznie nierozpuszczalny. Oznaczany składnik powinien wytrącać się prawie całkowicie, tak aby stężenie składnika w roztworze nie przekraczało 10 -6 M. Osad ten powinien być jak najbardziej gruboziarnisty, aby można go było łatwo wypłukać. Osad musi być związkiem stechiometrycznym o określonym składzie. Podczas opadów wychwytywane są zanieczyszczenia (współstrącanie), dlatego należy je myć. Osad należy następnie wysuszyć i zważyć.

Zastosowanie metod grawimetrycznych:

Można określić większość kationów nieorganicznych, anionów, związków obojętnych. Do wytrącania stosuje się odczynniki nieorganiczne i organiczne; te ostatnie są bardziej selektywne. Przykłady:

AgNO 3 + HCl \u003d AgCl + HNO 3

(oznaczanie jonów srebra lub chloru),

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl

(oznaczanie jonów baru lub siarczanu).

Kationy niklu są wytrącane przez dimetyloglioksym.

Metody miareczkowe używać reakcji w roztworach. Nazywa się je również wolumetrycznymi, ponieważ opierają się na pomiarze objętości roztworu. Polegają one na stopniowym dodawaniu do roztworu analitu o nieznanym stężeniu roztworu reagującej z nim substancji (o znanym stężeniu), co nazywamy titrantem. Substancje reagują ze sobą w równoważnych ilościach: n 1 =n 2 .

Ponieważ n \u003d CV, gdzie C jest stężeniem molowym równoważnika, V jest objętością, w której substancja jest rozpuszczona, to w przypadku substancji reagujących stechiometrycznie jest to prawda:

C 1 V 1 \u003d C 2 V 2

Dlatego możliwe jest znalezienie nieznanego stężenia jednej z substancji (na przykład C 2), jeśli znana jest objętość jej roztworu oraz objętość i stężenie substancji, która z nią przereagowała. Znając masę cząsteczkową równoważnika M, możesz obliczyć masę substancji: m 2 \u003d C 2 M.

W celu określenia końca reakcji (zwanego punktem równoważnikowym) wykorzystuje się zmianę koloru roztworu lub mierzy się pewne właściwości fizykochemiczne roztworu. Stosowane są wszystkie rodzaje reakcji: neutralizacja kwasów i zasad, utlenianie i redukcja, kompleksowanie, strącanie. Klasyfikacja metod miareczkowych podana jest w tabeli:

Metoda miareczkowania, rodzaj reakcji	Podgrupy metod	titranty
Kwasowo-zasadowe	Kwasymetria
	Alkalimetria	NaOH, Na2CO3
redoks	permanganatometria
	Jodometria
	dichromatometria
	bromatometria
	Jodatometria
kompleksometryczny	kompleksometria
Opad atmosferyczny	Argentometria

Miareczkowanie jest albo bezpośrednie, albo odwrotne. Jeśli szybkość reakcji jest niska, w celu zakończenia reakcji dodaje się znany nadmiar titranta, a następnie określa się ilość nieprzereagowanego titranta przez miareczkowanie innym odczynnikiem.

Miareczkowanie kwasowo-zasadowe opiera się na reakcji neutralizacji, podczas której zmienia się pH roztworu. Wykres pH w funkcji objętości titranta nazywany jest krzywą miareczkowania i zwykle wygląda tak:

Aby określić punkt równoważnikowy, stosuje się pH-metrię lub wskaźniki zmieniające kolor przy określonej wartości pH. Czułość i dokładność miareczkowania charakteryzuje nachylenie krzywej miareczkowania.

Kompleksometria opiera się na reakcji tworzenia kompleksu. Najczęściej stosowanym jest kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

lub jej) sól disodowa. Substancje te są często nazywane kompleksonami. Tworzą silne kompleksy z wieloma kationami metali, więc zastosowania miareczkowania wymagają separacji.

Miareczkowaniu redoks towarzyszy zmiana potencjału układu. Przebieg miareczkowania jest zwykle kontrolowany metodą potencjometryczną, patrz dalej.

Miareczkowanie opadów - argentometria jest najczęściej stosowana jako metoda oznaczania jonów halogenkowych. Te ostatnie tworzą prawie nierozpuszczalny osad z kationami srebra.

Metody analizy miareczkowej charakteryzują się dużą dokładnością (błąd względny oznaczenia - 0,1 - 0,3%), niską pracochłonnością, łatwością instrumentacji. Miareczkowanie służy do szybkiego oznaczania wysokich i średnich stężeń substancji w roztworach, także niewodnych.

Wszystkie metody analizy ilościowej, w zależności od charakteru techniki doświadczalnej użytej do ostatecznego oznaczenia składowych analitu lub mieszaniny substancji, dzielą się na trzy grupy: chemiczne, fizyczne i fizykochemiczne (instrumentalne) metody analizy.

Chemiczne metody analizy obejmują:

1. Analiza wagowa – pomiar masy analitu lub jego składników, wyizolowanego w stanie czystym chemicznie lub w postaci odpowiednich związków.

2. Analiza wolumetryczna - pomiar objętości produktów ciekłych, stałych i gazowych lub ich roztworów wodnych i niewodnych.

Znane są różne metody wolumetryczne:

1) miareczkowanie wolumetryczne - pomiar objętości odczynnika o dokładnie znanym stężeniu zużytego w reakcji;

2) objętościowe gazu - analiza mieszanin gazowych oparta na selektywnej absorpcji z analizowanej mieszaniny gazowej oznaczanego składnika przez odpowiednie absorbery;

3) sedymentację wolumetryczną, polegającą na separacji układów zdyspergowanych pod wpływem grawitacji, której towarzyszy oddzielenie fazy zdyspergowanej w postaci osadu, a następnie pomiar objętości osadu w skalibrowanej probówce wirówkowej. Na przykład w mikro- i ultramikroanalizie zawartość siarki określa się przez jej utlenienie do siarczanu, a następnie wytrącenie w postaci osadu siarczanu baru, oznaczonego tą metodą.

W szerszym sensie analiza sedymentacyjna jest metodą określania wielkości i względnej zawartości cząstek o różnej wielkości w układach zdyspergowanych poprzez szybkość sedymentacji (osiadania lub pływania).

Szybkość sedymentacji kulistych cząstek w znanych warunkach opisuje równanie Stokesa:

gdzie v jest szybkością sedymentacji;

promień cząstek;

Gęstość materiału cząsteczkowego;

Gęstość rozproszonego ośrodka;

Lepkość ośrodka;

Przyspieszenie grawitacyjne.

Bardzo często w praktyce laboratoryjnej stosuje się grawimetryczne metody analizy sedymentacyjnej, oparte na hydrostatycznym ważeniu osadu w procesie jego akumulacji za pomocą wag szklanych sedymentacyjnych N. A. Figurovsky'ego.

W wielu przypadkach podział metod analitycznych na chemiczne i fizykochemiczne jest warunkowy, gdyż niekiedy trudno lub praktycznie niemożliwym jest rozstrzygnięcie, czy dana metoda analityczna należy do którejkolwiek z tych grup.

Wymienione metody są jedynie metodami ostatecznego oznaczania analitu lub jego składników i nie odzwierciedlają wszystkich cech analizy chemicznej.

Istotną częścią analizy chemicznej, na którą chemik analityczny musi czasem poświęcić więcej czasu i pracy niż na ostateczne oznaczenie analitu, są metody rozkładu analitu, a także metody rozdzielania, izolowania i zagęszczania pierwiastków (lub jony) do oznaczenia.

Analiza jakościowa substancji nieorganicznych. Przedmiot i zadania analizy jakościowej. Podstawowe koncepcje.

Analiza jakościowa to odkrycie lub odkrycie składników składowych w badanym systemie.

Celem analizy jakościowej jest określenie; skład pierwiastkowy lub izotopowy substancji. Analizując związki organiczne bezpośrednio odnajdujemy poszczególne pierwiastki chemiczne, takie jak węgiel, siarka, fosfor, azot czy grupy funkcyjne. Analizując związki nieorganiczne określa się, jakie jony, cząsteczki, grupy atomów, pierwiastki chemiczne składają się na analizowaną substancję.

Klasyfikacja metod analizy jakościowej. Sygnał analityczny

W zależności od ilości próbki użytej do analizy istnieją:

Makroanaliza (masa - ponad 100 mg, objętość roztworu - 10-100 ml)

Półmikroanaliza (masa - 10-100 mg, objętość roztworu - 1-10 ml)

Mikroanaliza (masa - 1-10 mg, objętość roztworu - 0,01-1 ml)

Submikroanaliza (masa - 0,1-1 mg, objętość roztworu - 0,001-0,01 ml)

Ultramikroanaliza (masa - mniej niż 0,1 mg, objętość roztworu - mniej niż 0,001 ml)

Jeśli konieczne jest wykrycie jakiegokolwiek komponentu, zwykle jest to

naprawić wygląd sygnału analitycznego - pojawienie się osadu, koloru itp. Pojawienie się sygnału analitycznego musi być wiarygodne

naprawiony. Przy określaniu ilości składnika mierzy się wartość

sygnał analityczny - masa osadu itp.

Analiza ułamkowa i systematyczna. odczynnik grupowy.

Analiza frakcyjna – detekcja jonów za pomocą określonych reakcji w poszczególnych porcjach roztworu testowego, wykonywana jest w dowolnej kolejności.

Analiza systematyczna - specyficzna sekwencja reakcji, w której każdy jon jest wykrywany po usunięciu wszystkich jonów zakłócających.

W trakcie systematycznej analizy jony są izolowane ze złożonej mieszaniny całymi grupami, stosując ten sam stosunek do niektórych odczynników.

Odczynniki, które umożliwiają wyizolowanie grupy jonów ze złożonej mieszaniny, nazywane są odczynnikami grupowymi.

Wymagania:

* musi wytrącać jony prawie całkowicie

* powstały osad powinien być łatwo rozpuszczalny w alkaliach lub kwasach do dalszych badań.

* jego nadmiar nie powinien zakłócać detekcji jonów pozostających w roztworze.

Podział kationów na grupy analityczne.

Siarkowodór (siarczek-amoniak)

1 - Na+, K+, Pb+, Cs+, Fr+, NH4+, Mg+, (odczynnik grupowy - nie)

2 - Ca + 2, Sr + 2, Ba + 2, Ra + 2, (odczynnik grupowy - (NH 4) 2 CO 3, pH = 8-9)

3,1 - Fe (II i III), Mn + 2, Zn + 2, Co + 2, Ni + 2, (odczynnik grupowy - (NH 4) 2 S, pH = 8-9) (wytrącany jako siarczki)

3,2 - Al + 3, Cr + 3, Ti + 4, Be + 2 (odczynnik grupowy - (NH 4) 2 S, pH = 8-9) (wytrącony w postaci wodorotlenków)

4,1 - Cu + 2, Hg + 2, Bi + 3, Cd + 2, (odczynnik grupowy - H 2 S) (nie rozpuszczać w (NH 4) 2 S)

4,2 - Sn + 2, Sn + 4, Sb + 3, Sb + 5, As + 3, As + 5, (odczynnik grupowy - HCl, pH = 0,5)

5 - Ag+, Bb+2, Hg+4 (odczynnik grupowy - HCl)

Podział anionów na grupy analityczne.

1.1 (nierozpuszczalny w HCl) - SO 4 -2, odczynnik grupowy - BaCl.

1,2 (rozpuszczony w HCl) - SO 3 -2, S2O3 -2, CO 3 -2, SiO 3 -2, odczynnik z grupy PO 4 -3 - BaCl.

2 - I-, Cl-, S, Br-, odczynnik grupowy - AgNO 3.

3 - NO 3 -, odczynnik grupy CH 3 COO- - nr.

Przedmiot i zadania analizy ilościowej. Klasyfikacja metod ilościowej analizy chemicznej.

Analiza ilościowa – określa ilościową zawartość składników w badanym układzie.

Metody ilościowej analizy chemicznej określają stosunki ilościowe części składowych w substancji badanej. Metody ilościowe mogą określić związek pierwiastka chemicznego lub innego składnika w składzie, stopie, mieszaninie, roztworze. Ponadto metody ilościowe umożliwiają wyznaczenie mas atomowych, równoważnikowych i cząsteczkowych, stałych równowagi, produktów rozpuszczalności, kwasowości lub zasadowości ośrodka.

Metody grawimetryczne (wagowe) - osad jest izolowany i ważony.

Metody miareczkowe (wolumetryczne) - pomiar V roztworu wzorcowego wymaganego do reakcji.

Gaz wolumetryczny - Pomiar V gazu uwalnianego podczas reakcji.